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实验前注意事项

虽然针对不同状态的样品有众多不同的引入分析仪器方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、等离子体发射光谱仪等分析仪器。

液体引入分析仪器的优点:

1)固体样品经处理分解后转化为液体后,元素都以离子状态存在于溶液中,消除了元素赋存状态、物理特性所引起的测定误差。—

2)进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1—1g固体样品进行化学处理,这就有较好的取样代表性。

3)液体式样进行分析,基本消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象,使各元素的蒸发行为趋于一致,改善了分析的准确度及精密度。

4)各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。

5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。

6)溶液雾化法可进行70个元素的测定;对等离子体发射光谱仪来说,可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。—

液体引入分析仪器,首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:

1)需要化学前处理,增加了人力、物力及费用。需要有化学前处理室。

2)有的化学处理需要一定的专业知识。

3)样品分解后,先当于稀释50倍以上,降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。—

4)在化学处理过程中,有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。

B

样品的制备和分解要求


固体样品转化为液体样品过程中虽带来了问题,但溶液进样仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数实验室所采用。


固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:—

1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的;

2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中(样品是否“全溶”可根据需要来定)。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。

3)在应用化学方法处理时,根据需要可将被测元素进行伏击分离,分离的目的是将干扰被测元素测定的基体和其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全,不能有损失,而分离的组分。不必分离十分干净。

4)整个处理过程中应避免样品的污染,包括固体样品的制备(碎样,过筛、分样)、实验室环境、试剂(水)质量、器皿等。

5)有时需要考虑分析试液中总固体溶解量(总盐),过高的总固体溶解量将造成基体效应干扰、谱线干扰和背景干扰。一般来讲,对于试样中溶解性总固体含量在10mg/ml(1%)左右的试液,在不长时间进行分析时,是不会堵塞进样系统的。

在常规分析工作中,分析试液的溶解性总固体含量希望越低越好,一般控制在1 mg/ml(0.1%)左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时控制在0.5 mg/ml(0.05%)左右以下。因此,无机元素分析的样品前处理尽可能情况下采用酸分解而不采用碱融,稀释倍数在1000倍左右。

6)很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时需要进行碱融(干法),但碱融时要考虑到试样中溶解性总固体含量与样品中被测元素含量的关系。—采用密闭罐增压(湿法)溶样的方法,可以解决很大部分需要碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进,特别是微波技术的应用,必将更广泛的应用于样品的分解上。



样品前处理方法大致可以分成以下基本方式:

酸分解—敞开式容器、酸分解—密闭式容器、碱金属溶剂熔融法、微波消解法

1

酸分解——敞开式容器


敞开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法,他的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法:


a)干法处理

将样品放入铂金或瓷坩埚中,放入马弗炉中缓慢的逐步升温,在450-550℃的温度下灰化数小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容于容量瓶中待测。—

这种方法操作简便、经济、快捷,但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失,如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身不挥发,但在灰化过程中,—它们可能会生成一些易挥发的化合物(如氯化物)而损失(大多数生物样品中都含氯)。而对一些非挥发性的元素,它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相,很难溶解。

在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂,以加强氧化过程可以减少和消除这种损失,阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加试液的总盐含量,这将增加背景并使检出限变坏。

对于植物或者动物组织样品,有人在灰化时先加入少量硝酸或硫酸来替代上述助灰剂。在坩埚及小烧杯中加入1-1.5g样品,然后加入5ml浓硝酸或0.5毫升浓硫酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热并蒸干碳化,然后移入马弗炉,逐步升温至450-500℃约4个小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣,溶解后溶液约为1ml,定容待测。


b)湿法处理

一般用硝酸可分解有机物质,如啤酒、饮料可加入硝酸,长时间低温消解有机物质,然后进行测定。或将样品蒸干,然后加入浓硝酸消解有机物。—分解牛奶和分解植物样采用硝酸和高氯酸,加上过氧化氢可以完全分解有机物样品。

小结:

①用酸分解的优点是:

操作简便;大量的硅被除去,与碱融相比试液中的盐度大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能被上述酸类溶解,需要用碱融方法溶样。

②样品酸分解后仍有少量残渣。

如果仍需要测定其中的成分,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤纸)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500—600℃),冷却。然后放入少量的过氧化钠和氢氧化钠,尽量少用。在马弗炉中480℃中熔融,用酸中和融成块状的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意如有这一步骤,上述操作方法应将两种溶液合并再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱融相当的氯化钠来匹配基体。

③次分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素,因为他们的氯化物将会挥发。

④用此法分解样品时,Cr将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。

⑤样品中有机物稍高时,可以在操作方法(III)处再滴加数滴高氯酸,加热使白烟冒尽。

⑥用HF/HClO4来分解样品,用盐酸浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料容量瓶中储存,以免容量瓶玻璃的锌带入玻璃。

2

酸分解——密闭式容器


密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点:

①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解物质易于溶解。

②挥发性元素化合物如As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器中,因而这些元素将保存在溶液中。

③试剂用量大为减少,节省了成本,也减少了有毒气体的排放。

④试剂用量减少了,又是密闭的容器,减少了污染的可能性。


3

微波消解法


微波消解法是密闭容器分解样品的一大进展,在微波辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,增加了其动能,产生内部加热,这种作用使固体物质的表层经过膨胀、振动而破裂,从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。


《微波消解之“强悍”整理篇》


这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法,且可避免使用碱融样品的方法。这些年,微波消解技术发展很快,尤其是高压密闭微波消解技术发展很快,已—得到广泛的应用。

4

碱金属熔融分解法


碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li4B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。样品经熔融后,熔块用水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。



5

补充:分离和预富集


分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的一个系统就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。


分离富集方法大致可分为四类:

①生成易挥发的化合物予以分离富集;②溶液萃取法;③离子交换色谱法;④共沉淀法。


而这些基本物质往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将产生激发干扰和光谱干扰,影响到痕量元素的测定(准确度和检出限)

为此将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应,而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉,分析溶液的总盐分降低,这样可减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩,一般可以达到几个数量级。


分离和富集需要注意的几个问题—:

⑴分离、富集步骤要少,操作要简便,便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来,在分解的过程中即起了作用。

⑵在分离富集过程中待测元素全部被富集,不得损失,而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净的分离掉。

⑶分离富集过程中所使用的试剂、器皿绝对不能含有待测元素,以免污染。


点击次数:  更新时间:2015-12-29 09:53:57  【打印此页】  【关闭

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